魷魚(yú)干燥低場(chǎng)核磁共振測試實(shí)驗
1. 實(shí)驗目的
測試不同干燥程度的魷魚(yú)片，觀(guān)察干燥過(guò)程中的水分遷移；
2. 材料與方法
2.1 實(shí)驗材料
在相同的干燥方式下不同干燥時(shí)間的樣品，共計7個(gè)樣品，依次為：T5-1h、T5-2h、T5-3h、T5-4.5h、T5-5.5h、T5-7h、T5-8.5h；（T5表示干燥方式，1h表示干燥時(shí)間為1小時(shí)）
2.2 實(shí)驗儀器
NMI20低場(chǎng)核磁共振成像分析儀，探頭線(xiàn)圈直徑15mm
2.3 樣品制備
將樣品剪成邊長(cháng)大約在2-3mm的方塊放入外徑為15mm的試管中，樣品高度在15-20mm之間。
2.4 實(shí)驗參數
采用CPMG序列采集數據。
3.分析與結果
（一）背景知識
水分子結合和水分子的流動(dòng)性情況在食品中具有極大的重要性，因為它對許多食品的流變性、穩定性等有直接的影響。低場(chǎng)核磁共振技術(shù)目前已經(jīng)被廣泛應用于生物體系中結合水的研究，它可以測定能反映分子流動(dòng)性的氫核的橫向弛豫時(shí)間T2。當水和底物緊密結合時(shí)，它就高度地固定，T2會(huì )降低；而游離水流動(dòng)性好，有較大的T2。這樣，我們就可以得知水分結合的力和程度。
（二）測試結果
（1）水分的遷移過(guò)程（T2譜）
在相同干燥方式，不同干燥時(shí)間的一系列樣品中，單單從干燥后的狀態(tài)可以分成兩個(gè)階段：
第一階段：從樣品T5-1h到樣品T5-3h，共同特點(diǎn)是樣品肌肉組織尚未被破壞，樣品形態(tài)似凝膠，白色、半透明；
第二階段：從樣品T5-4.5h到樣品T5-8.5h，共同特點(diǎn)是樣品肌肉組織被破壞，樣品形態(tài)成干狀，黃色，透明性變差。
第一階段弛豫分析：
上圖為第一階段樣品的T2譜，從圖上看，比較顯著(zhù)的是兩個(gè)部分的弛豫峰，前面面積較大的弛豫峰和后面面積較小的弛豫峰。從T2值看，二者的T2值均隨著(zhù)干燥時(shí)間的延長(cháng)而減??；從所占水分的比例來(lái)看，較大峰隨著(zhù)干燥時(shí)間的延長(cháng)而減小，而較小峰隨著(zhù)干燥時(shí)間的延長(cháng)而增加。隨著(zhù)干燥的不斷進(jìn)行，魷魚(yú)肌肉組織會(huì )不斷的收縮，導致其肌肉持水性變差，析出水來(lái)，但肌肉與水的結合性會(huì )更加緊密。因此，面積較大的T2峰表征的是魷魚(yú)肌肉組織與水的結合程度，其特點(diǎn)是隨著(zhù)干燥時(shí)間的延長(cháng)T2值不斷減?。ńY合越來(lái)越緊密），所占比例不斷減?。ㄋ植粩辔龀觯?。而面積較小的T2峰表征的是從魷魚(yú)肌肉組織中析出的水分，其特點(diǎn)是隨著(zhù)干燥時(shí)間的延長(cháng)T2值不斷減?。ㄋ治龀鲈絹?lái)越困難），所占比例不斷增大（結合水不斷轉變?yōu)橛坞x水）。
過(guò)渡階段弛豫分析：
從對樣品觀(guān)察發(fā)現，T5-3h是凝膠狀的，T5-4.5h是干狀的，前者是魷魚(yú)肌肉組織未被破壞，后者是肌肉組織被破壞的情況，因此從水分的結合上一定存在著(zhù)明顯的跳變過(guò)程。
從上圖可知，在干燥3小時(shí)樣品中存在的析出水峰和肌肉結合水峰在干燥4.5小時(shí)的樣品中消失了，因為再短的析出水峰T2值總是要比初始肌肉結合水T2長(cháng)的，顯然在大于65ms以外的地方在干燥4.5小時(shí)的譜上沒(méi)有任何的峰存在。當樣品不再析出水分了，說(shuō)明肌肉組織已經(jīng)遭到破壞沒(méi)有持水力了，肌肉結合水也*消失。因此，從第二個(gè)階段起，圖上的譜峰已經(jīng)不再是析出水分和肌肉結合水了。
第二階段弛豫分析：
由前面的過(guò)渡階段可知，第二階段時(shí)魷魚(yú)肌肉組織遭到破壞不再具有持水能力，那么在第二階段繼續干燥時(shí)減少的水分應該是比魷魚(yú)肌肉組織持水能力更強與水分結合更緊密的成分發(fā)生變化時(shí)減少的水分，推測與蛋白質(zhì)有關(guān)。從譜圖的雙峰形式與橡膠的交聯(lián)結構十分相似，推斷是蛋白質(zhì)上的氫原子所提供的共振信號。根據交聯(lián)理論，在雙峰結構中較小的T2表征交聯(lián)點(diǎn)上的氫，較大的T2表征懸鏈尾上的氫；交聯(lián)密度越大，則雙峰T2均較小，且所占比例較短T2峰的比例增大，較長(cháng)T2峰的比例減小。從圖上看，樣品隨著(zhù)干燥時(shí)間的延長(cháng)，雙峰T2均逐漸減小，且所占比例上較短T2峰的比例逐漸增大，較長(cháng)T2峰的比例逐漸減小。從交聯(lián)理論解釋?zhuān)f(shuō)明樣品蛋白質(zhì)形成的網(wǎng)狀結構越來(lái)越致密，而樣品剛性也會(huì )變得越來(lái)越大，是一個(gè)蛋白質(zhì)變性，逐漸變硬的過(guò)程。
結論：
1、隨著(zhù)干燥時(shí)間的延長(cháng)，魷魚(yú)的肌肉結合水逐漸析出（第一階段）；
2、隨著(zhù)干燥時(shí)間的延長(cháng)，蛋白質(zhì)逐漸發(fā)生變性，逐漸變硬（第二階段）；
3、在干燥3~4.5小時(shí)之間存在魷魚(yú)肌肉*被破壞，無(wú)持水性的時(shí)間點(diǎn)；
4、在干燥4.5~5.5小時(shí)之間存在魷魚(yú)蛋白質(zhì)開(kāi)始發(fā)生變性的時(shí)間點(diǎn)；
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