動(dòng)態(tài)熱機械分析法dma交聯(lián)密度與核磁法交聯(lián)密度
動(dòng)態(tài)熱機械分析法dma：
熱分析的本質(zhì)是溫度分析。熱分析技術(shù)是在程序溫度(指等速升溫、等速降溫、恒溫或步級升溫等)控制下測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化，用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時(shí)所發(fā)生的熱學(xué)、力學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)等物理參數的變化。按一定規律設計溫度變化，即程序控制溫度，故其性質(zhì)既是溫度的函數也是時(shí)間的函數。
dma交聯(lián)密度分析原理：
物質(zhì)在溫度變化過(guò)程中可能發(fā)生一些物理變化（如玻璃化轉變、固相轉變）和化學(xué)變化（如熔融、分解、氧化、還原、交聯(lián)、脫水等反應），這些物質(zhì)結構方面的變化必定導致其物理性質(zhì)相應的變化。因此，通過(guò)測定這些物理性質(zhì)及其與溫度的關(guān)系，就有可能對物質(zhì)結構方面的變化作出相應的分析，進(jìn)而反映交聯(lián)密度的變化。
核磁法：
核磁法是研究高分子材料中分子動(dòng)力學(xué)的一種非常重要和有效的手段．該技術(shù)的一個(gè)重要特點(diǎn)是可以通過(guò)合理的實(shí)驗方法，實(shí)現對研究體系中從低頻(Hz)到中頻(kHz)乃至高頻(MHz)范圍內分子運動(dòng)的觀(guān)測．因此．核磁法非常適合研究高分子體系中各類(lèi)不同尺度分子運動(dòng)．高分子材料中分子運動(dòng)與交聯(lián)密度密切相關(guān)，通過(guò)分子運動(dòng)的信息即可反映樣品的交聯(lián)密度。
核磁法交聯(lián)密度原理：
低場(chǎng)核磁法的主要檢測對象是氫核(1H),由于聚合物中不同鏈段上的H所處的周?chē)h(huán)境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差異。施加射頻脈沖后,自旋系統在恢復熱平衡狀態(tài)的過(guò)程中表現出來(lái)的弛豫行為不同,通過(guò)弛豫時(shí)間的差異可以體系聚合物的分子動(dòng)力學(xué)信息。而分子分子動(dòng)力學(xué)信息直接與聚合物的交聯(lián)密度、老化、填充劑相關(guān)。
分子內和分子間氫質(zhì)子的偶極相互作用產(chǎn)生核磁共振的橫向弛豫。當溫度遠遠高于聚合物的玻璃態(tài)溫度時(shí),聚合物網(wǎng)絡(luò )中的這種偶極相互作用被認為是熱分子運動(dòng)的平均。由于聚合物單鏈中的氫質(zhì)子被作為核磁共振測量的探針,于是一種修正的單鏈模型被引入并用來(lái)解釋聚合物的橫向弛豫。核磁法利用對應的分析模型來(lái)評價(jià)材料的交聯(lián)密度。
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